为了研究添加铼对15Cr-1Mo铁素体钢组织和力学性能的影响，该实验采用机械合金化、热等静压和热轧三种工艺制备了添加铼的15Cr-1Mo铁素体钢。实验预估，在微观结构观察中，晶粒形貌和纳米氧化物分布差异不显著。然而，含0.5% wt.%铼的氧化物弥散强化（ODS）铁素体钢在高温下的拉伸和蠕变强度高于不含铼的钢。结果表明，铼对提高材料的力学性能有很好的效果。

1、介绍

ODS铁素体钢是最适合用于先进核部件的结构材料之一，分布均匀的高密度纳米氧化物颗粒使其具有优异的蠕变和耐辐照性能。ODS铁素体钢的独特组织通常取决于合金成分，一般由Cr、W、Ti和Y2O3组成。当铬的含量超过12%wt时，ODS铁素体钢的表面会形成一层薄薄的钝化氧化膜，在各种冷却剂中具有优异的兼容性和耐腐蚀性。钛是ODS钢中必不可少的合金元素，因为在热退火过程中，钛与基体中高密度的Y2O3结合形成极细的Y-Ti-O富集颗粒，而ODS铁素体钢最主要的强化机制便是细小的Y-Ti-O颗粒与高密度位错之间相互作用，从而促使ODS铁素体钢在高温下表现出优异的拉伸和蠕变强度。钨和钼也是十分有效的固溶强化元素，可以改善高温下的机械性能。然而，过量的添加会导致在长期使用过程中形成脆性的Fe2(W, Mo)，称为拉维斯相，导致力学性能变差。

该实验研究了添加铼对ODS铁素体钢组织和力学性能的影响，采用机械合金化、热等静压和热轧工艺制备了ODS铁素体钢，并进行了拉伸试验和蠕变断裂试验，以测试ODS铁素体钢的高温性能。

2、实验

该实验采用的化学成分为ODS铁素体钢Fe(余量bal.)- 15Cr-1Mo (wt.%)，少量合金元素包括Ti、Zr、Y和O。由于Cr含量高于12wt.%，而C含量低于0.05wt.%，铁素体相完全稳定，甚至达到熔点，因此在制造过程和热处理过程中不会产生任何额外的强化效果。在ODS铁素体钢中分别添加0 wt.%、0.1wt.%和0.5 wt.%的铼，将铼含量不同的ODS铁素体钢分别命名为R0-、R1-和R2-ODS钢。实验采用机械合金化(MA)、热等静压(HIP)和热轧(HR)工艺制备ODS铁素体钢。用卧式球磨机在高纯氩气中对金属原料粉末和Y2O3进行了40 小时的机械合金化。球粉重量比为10:1。合金粉末经过机械合金化处理后，装入不锈钢胶囊中。将胶囊脱气并在400°C、5×10-3 托的真空水平下密封3小时。在1150°C下，进行三小时热等静压，加热速率为5°C/min，然后进行炉膛冷却。ODS钢通过热等静压后，在1150°C下按固定轧制方向进行热轧，最终厚度减少70%。最后，将ODS铁素体钢板在1150°C下退火1小时，并在空气中冷却以消除残余应力。ODS铁素体钢的化学成分见表1。研究采用电感耦合等离子体发射光谱法和惰性气体熔合法分析了ODS铁素体钢的化学成分和氧含量。

表1 ODS铁素体钢的化学成分(wt.%)

实验采用场发射扫描电镜(FE-SEM)和场发射透射电镜(FE-TEM)观察晶粒和析出相的形貌。ODS铁素体钢在5% HClO4 + 95%甲醇(体积%)溶液中进行抛光和电子抛光，电压为 18 V，电流为 0.5 mA，温度为 -50°C，以去除机械抛光引起的加工硬化表面。为了观察析出相的分布，采用双射流抛光法制备薄样品，以便在 FE-TEM 中进行观察。实验采用电火花加工方法，在轧制方向取试样检测力学性能，采用板材式拉伸试样，规长25.4 mm，宽3.7 mm，厚1 mm。拉伸试验在室温和700℃空气中进行，应变速率为1×10-3 s-1。在700℃的空气中，以150、200 MPa的压强进行了蠕变断裂试验。

3、实验结果及讨论

不同Re含量ODS铁素体钢晶粒形貌的SEM图像如图1所示。通过FE-SEM的背散射二次电子图像模式，可以清楚地分辨出ODS铁素体钢的晶粒形态。在HIP过程的某一阶段可能会形成再结晶和等轴的微晶，在1150°C的热轧过程中，由于微晶向平行于水平方向的热轧方向拉长，似乎发生了二次再结晶，但其长径比并不像图1所示的那么高。合金的晶粒分布均匀，晶粒尺寸为1~2 μm。在0 ~ 0.5 wt.%的铼含量范围内，15Cr-1Mo ODS铁素体钢的晶粒形貌没有明显差异。

图1 (a) 0wt.% Re， (b) 0.1wt.% Re， (c) 0.5 wt.% Re时ODS铁素体钢的晶粒形貌

为了研究铼添加对ODS铁素体钢纳米氧化物颗粒分布的影响，实验采用了透射电镜来观察产生的影响。图2显示了不同Re含量ODS钢的明场像，(a) 0 wt.% Re，(b) 0.5 wt.% Re。R0-和R2-ODS钢在垂直于轧制方向平面上的平均截距晶粒直径分别为1.13 um和1.06 um。超细纳米氧化物颗粒在所有ODS铁素体钢中分布相当均匀。基于TEM观测，对纳米氧化物粒径分布、平均粒径和数密度的图像分析结果如图3所示。未添加Re的R0-ODS钢中存在直径大于10 nm的氧化物颗粒，但比例很小，而R2-ODS钢中广泛分布着直径小于10 nm的超细氧化物颗粒。不过，平均粒径和数量密度的差异并不大，R0-ODS 钢的平均粒径和数量密度分别为 6.07 nm、3.46 ×1022 m-3，R2-ODS 钢的平均粒径和数量密度分别为 5.36 nm、2.96 ×1022 m-3。有研究报道，在含有少量合金元素的ODS钢中，如Ti、Zr和Y2O3，氧化物颗粒析出为特定的氧化物，即Y2Zr2O7和Y2TiO5，它们是在固结过程中由Y、O和Ti或Zr结合形成的。尽管在R2-ODS钢中添加了0.5 wt.%的Re，但沉淀和纳米氧化物颗粒上没有添加Re的痕迹。与FE-SEM观察结果相似，在不同的Re含量下，微观晶粒形貌和纳米氧化物颗粒分布没有差异。由此推断，Re完全固溶在Fe-Cr合金基体中，不影响15Cr-1Mo ODS铁素体钢的显微组织。

图2 不同Re含量的ODS钢的明场像，(a) 0 wt.% Re，(b) 0.5 wt.% Re

图3 不同Re含量ODS钢的纳米氧化物颗粒分布，(a) 0 wt.% Re， (b) 0.5 wt.% Re

实验对不同Re含量的ODS铁素体钢进行了室温和700℃的拉伸试验。结果如图4所示。未添加Re的R0-ODS钢的抗拉强度高于添加Re的R1-和R2-ODS钢。随着Re含量的增加，总伸长率变化不大，如图4(a)所示。较低的屈服强度和足够的室温伸长率被认为是非常有利的，因为它更有利于在冷轧、拉拔、顶柱等塑性加工过程中制造结构件。而在700℃时，ODS铁素体钢的Re含量显著影响其抗拉强度。

图4 不同Re含量ODS铁素体钢的拉伸试验结果

随着铼含量的增加，ODS铁素体钢的抗拉强度增大。添加Re的ODS钢具有较高的屈服强度，0.1% wt% Re时为302 MPa, 0.5% wt.% Re时为331 MPa。与此相比，不添加Re的ODS铁素体钢的屈服强度明显较低，为263 MPa。在高温下，ODS铁素体钢的总延伸率随Re含量的变化与拉伸强度的变化有很大的差异，但总延伸率随Re含量的变化的差异很小。在700℃下也进行了蠕变破裂试验，结果以对数标度绘制在图 5 中。虽然微观结构分析没有明显差异，但添加Re的ODS铁素体钢的抗蠕变性能高于不添加Re的ODS铁素体钢，这也与上述抗拉强度的结果相吻合。众所周知，在许多高温合金中，铼是改善高温性能的必然元素。这通常在抑制固溶体元素(如W、Mo和Co)的扩散方面起着重要作用。在高温下，添加3~ 6wt .% Re的Ni合金比常规超级合金具有更高的抗蠕变性能。在本研究中，还可以假设在ODS铁素体钢中添加Re与在高温合金中添加Re具有类似的效果。 

图5 不同Re含量ODS铁素体钢蠕变断裂试验结果

4、结论

该研究采用机械合金化(MA)、热等静压(HIP)和热轧(HR)工艺制备了Re添加量分别为0、0.1和0.5 wt.%的15Cr-1Mo ODS铁素体钢，研究了其显微组织和力学性能。晶粒形貌和纳米氧化物颗粒分布无显著差异。然而，添加Re的ODS铁素体钢在高温下的拉伸和蠕变强度高于未添加Re的ODS铁素体钢。因此，可以认为Re是改善ODS铁素体钢在高温下力学性能的非常有效的合金元素。

注：

本文翻译自EFFECT OF RHENIUM ADDITION ON MICROSTRUCTURES AND MECHANICAL PROPERTIES OF OXIDE DISPERSION STRENGTHENED FERRTIC STEELS一文

原文作者：SANGHOON NOH1*, SUK HOON KANG1, TAE KYU KIM